---

Hej.

Vi er i øjeblikket i gang med et projekt som går ud på at fremstille
paracetamol, ved at lade 4-aminophenol og eddikesyre-anhydrid, reagerer ved
en temp. på 90 grader celsius.

Vi lader blandingen reagere i 5 min hvorefter vi med en centrifugalpumpe, og
en tank med isvand køler på blandingen igen. ( det hele foregår i en lukket
reaktor, med varme/kølekappe ). Herefter filtreres der på blandingen, gennem
et rammefilter hvor de udfælede krystaller holdes tilbage. Vi filtrere fra
45 grader celsius til ca. 5 grader celsius. Nu kommer problemet så, og det
er at krystallerne tit har en brunlig farve. ( kan ses når vi adskiller
filteret, da krystallerne skal videre til syre/base-vask for at fjerne evt
dannet diacetat )


Sommetider er de lysebrune inde vi syre/base-vasker for så at blive meget
brune efter 2.nd filtrering når vi har syre/base-vasket. ( krystallerne
bliver opløst i 1M NaOH og neutraliseret med 1M HCl, hvorefter det igen
filtreres. Krystallerne udfælder igen ved ca pH 7 )

Vi have dog et lykketræf idag hvor vi forsatte filtreringen til 0,8 grader
celsius, og her var krystallerne hvide og pæne. Det eneste minus var at de
hørmede af eddikesyre.

Har det noget med temperaturen at gøre ??? Farven på den væske vi filtrere
fra er også brun, kan det sætte sig i krystallerne hvis de udfælder ved
bestemte temperaturer ???

Skriv hvis I er i tvivl om hvad jeg mener...

--
MVH.
Jon Larsen
Stud.Procesteknolog.
GSX 250 R Supersport
"Før var jeg forvirret, det er jeg også nu, bare på et højere plan."

---

Jon Larsen wrote:

>Hej.
>
>Vi er i øjeblikket i gang med et projekt som går ud på at fremstille
>paracetamol, ved at lade 4-aminophenol og eddikesyre-anhydrid, reagerer ved
>en temp. på 90 grader celsius.
>
>
4-aminophenol oxiderer formodentlig blot den kommer i nærheden af noget
oxygen holdigt. Ved 90 grader i høj grad. Kører i under inert atmosfære?

>Vi lader blandingen reagere i 5 min hvorefter vi med en centrifugalpumpe, og
>en tank med isvand køler på blandingen igen. ( det hele foregår i en lukket
>reaktor, med varme/kølekappe ). Herefter filtreres der på blandingen, gennem
>et rammefilter hvor de udfælede krystaller holdes tilbage. Vi filtrere fra
>45 grader celsius til ca. 5 grader celsius. Nu kommer problemet så, og det
>er at krystallerne tit har en brunlig farve. ( kan ses når vi adskiller
>filteret, da krystallerne skal videre til syre/base-vask for at fjerne evt
>dannet diacetat )
>
>
>Sommetider er de lysebrune inde vi syre/base-vasker for så at blive meget
>brune efter 2.nd filtrering når vi har syre/base-vasket. ( krystallerne
>bliver opløst i 1M NaOH og neutraliseret med 1M HCl, hvorefter det igen
>filtreres. Krystallerne udfælder igen ved ca pH 7 )
>
>
Igen formodentlig oxidation. Er jeres 1M NaOH afgasset grundigt? Køler I
godt ved neutralisering? Udføres dette under inert atmosfære? Oxygenfri
1M HCl(næppe trivielt!)?
Hvad med ekstraktion af diacetat fra NaOH-fasen? (Er måske ikke praktisk...)

>Vi have dog et lykketræf idag hvor vi forsatte filtreringen til 0,8 grader
>celsius, og her var krystallerne hvide og pæne. Det eneste minus var at de
>hørmede af eddikesyre.
>
>
Hvornår smelter eddikesyre? Kølede i hurtigere eller blot længere?

>Har det noget med temperaturen at gøre ??? Farven på den væske vi filtrere
>fra er også brun, kan det sætte sig i krystallerne hvis de udfælder ved
>bestemte temperaturer ???
>
>
Sandsynligvis. Men næppe på triviel vis. Arom. aminer og phenoler er
generelt svære at få farveløse og især at holde sådan. 4-aminophenol må
være et helvede. Den brune farve stammer fra de stærkt farvede
quinolin-lignende stoffer(som sikkert har et navn, jeg ikke lige gider
finde).

>Skriv hvis I er i tvivl om hvad jeg mener...
>
>
Tja, oplysninger om startmateriale og betingelser under alle trin i
processen kunne måske hjælpe? Men håber ovenstående hjælper...

>--
>MVH.
>Jon Larsen
>Stud.Procesteknolog.
>GSX 250 R Supersport
>"Før var jeg forvirret, det er jeg også nu, bare på et højere plan."
>
>
>
>
>
mvh
Jeppe

>
>
>

---

> >
> 4-aminophenol oxiderer formodentlig blot den kommer i nærheden af noget
> oxygen holdigt. Ved 90 grader i høj grad. Kører i under inert atmosfære?
> >
> >
> Igen formodentlig oxidation. Er jeres 1M NaOH afgasset grundigt? Køler I
> godt ved neutralisering? Udføres dette under inert atmosfære? Oxygenfri
> 1M HCl(næppe trivielt!)?
> Hvad med ekstraktion af diacetat fra NaOH-fasen? (Er måske ikke
praktisk...)
> >
> Hvornår smelter eddikesyre? Kølede i hurtigere eller blot længere?
>
xxxxxxxxxxxxxxxx

Det er et lille anlæg, som kun skal give en ide om hvordan det kunne foregå
i det virkelige liv. dvs, at mange haner og sammenkoblinger er utætte, og
står og drypper osv.

Vi kølede længere for at nå de 0,8 grader.

Oven i hatten er der omrøring i reaktoren med trykluft, og så kommer der i
hvert fald ilt derind.
Vi køler med isvand, så længe som vi nu synes er nødvendigt, men har holdt
os til en temp mellem 5 og 9 grader ( det tager lang tid at køle fra de 45
grader hvor vi begynder filtreringen til de 5 grader. Hverken NaOH eller HCl
er afgasset. Opl. skulle have foregået i filterpressen, men bliver at
praktiske grunde udført i en spand på gulvet. Meningen med syre/base vasken
er at få fjernet diacetat og få dannet paracetamol ud af det i stedet ( har
ikke kigget nærmere på reaktions-ligningen endnu, og ved ikke helt om det
rent faktisk er det der sker )

Når krystallerne opløses i basen bliver blandingen blå ( vi starter altså
med hvide krystaller efter reaktionen er forløbet og krystallerne filtreret
fra ). Når disse er opløst, begynder vi under omrøring at tilsætte syren,
efterhånden som vi nærmer os pH 7, og krystallerne fælder ud igen, bliver
blandingen mere og mere brunlig. Jeg tror ikke det er 4-aminophenolen der
gør det. Vi har overskud af eddikesyre-anhydrid, så alt 4-aminophenolen
burde være reageret og omdannet.

Delene på anlæget er lavet af rustfrit stål, kobber, messing og lidt
silikoneslanger, pvc-slanger. Ved ikke om nogen af disse kunne lave farvede
forbindelser, men noget i vores blanding.

Reaktoren eller " grisen" kalder vi den, er der ikke noget specielt ved.
Skruelåg med glas, en masse udtag samt kølekappe. Vi pumper med en monopumpe
( snekkepumpe, positivpumpe ). Der er ikke noget med speciele atmosfære i
reaktoren.


--
MVH.
Jon Larsen
Stud.Procesteknolog.
GSX 250 R Supersport
"Før var jeg forvirret, det er jeg også nu, bare på et højere plan."